


胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下:
1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:100ml玻璃消解管或50ml玻璃消解管
3、消解设备:DS-360石墨消解仪(36孔)
4、升温程序
工部
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温度(℃)
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升温时间(min)
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保持时间(min)
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1
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110
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8
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60
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2
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150
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7
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120
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在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。
二、电热板消解方法
1、取样:0.25g,加硝酸5ml
2、消解管:三角瓶
3、消解设备:胜谱实验电热板
4、升温程序
步骤
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目标温度(℃)
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保持时间(min)
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1
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150
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50
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2
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220
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60
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在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。
三、微波消解方法
消解过程:取样0.5g,放置聚四氟乙烯消解罐内,浸泡过夜;旋紧盖子,放进微波消解仪进行消解。消解程序设置如下:
步骤
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时间(min)
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温度(℃)
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1
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10
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130
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2
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10
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130
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3
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20
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170
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4
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10
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170
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消解完后,取出消解罐,转移至实验电热板进行赶酸,黄色烟挥发完,赶酸至近干,定容,待测。因毒胶囊在消解过程中会产生大量气体,容易导致压力罐压力过高而发生爆罐危险,所以选择安全性高的仪器至关重要。
消解完成后,使用原子吸收光谱仪或ICP光谱仪检测,检测依据标准:中国药典第二部测定附录Ⅳ D法